應對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案
2015年(nian)6月4日歐(ou)盟公報(OJ)發布(bu)RoHS2.0修訂指(zhi)令(EU)2015/863,在原有RoHS 6項物質(鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯(lian)苯和多溴聯(lian)苯醚)的基礎(chu)上,增(zeng)加4項鄰苯二甲(jia)酸(suan)鹽到RoHS2.0限制(zhi)物質列(lie)表中,2019年(nian)7月22日起強制(zhi)實施,至此,RoHS2.0的管控物質達(da)到10項。
物質名稱 | CAS NO. | 在電(dian)子電(dian)氣設備中的主要應用 |
鄰苯二甲(jia)酸二(2-乙基(ji)己基(ji))酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用(yong)(yong)作(zuo)PVC增(zeng)塑劑,PVC在電(dian)子電(dian)氣設備中用(yong)(yong)作(zuo)絕(jue)緣體(ti)如(ru)電(dian)纜和電(dian)線。少量DEHP用(yong)(yong)于其他非(fei)聚合(he)物用(yong)(yong)途,如(ru)電(dian)子產品(pin)的(de)陶瓷(ci)或電(dian)容器的(de)電(dian)解液。 |
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) | 85-68-7 | 主(zhu)要(yao)與其他增塑劑配合用(yong)于PVC部件(jian)中(zhong)如電纜、插座、管材、減震器,此外還用(yong)于一些非(fei)聚合物(wu)中(zhong)如油漆、膠水 |
鄰苯二甲(jia)酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主(zhu)要在PVC地(di)板中用作增塑劑,在電子電氣設備中可能存在于合成(cheng)皮(pi)革、紡織涂(tu)層、PVC材(cai)料、印刷(shua)油墨、密封(feng)劑和膠水中 |
鄰苯二甲酸(suan)二異丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作(zuo)PVC的增塑(su)劑,可用作(zuo)DBP的代用品,還(huan)可用做纖(xian)維素樹(shu)脂、乙烯基樹(shu)脂、橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。 |
管控物質 | 最高(gao)限制值 | 檢測方法 |
鉛 (Pb)、 | 1000ppm | XRF |
汞 (Hg)、 | 1000ppm | XRF |
鎘 (Cd) | 100ppm | XRF |
六(liu)價鉻 (Cr VI) | 1000ppm | XRF |
多溴聯苯 (PBBs) | 1000ppm | XRF |
多(duo)溴聯(lian)苯醚 (PBDEs) | 1000ppm | XRF |
鄰苯(ben)二甲酸2-乙基己基酯(DEHP) | 1000ppm | 熱(re)裂PY |
鄰苯二甲(jia)酸(suan)甲(jia)苯基丁(ding)酯(BBP) | 1000ppm | 熱裂PY |
鄰苯二甲(jia)酸二丁基酯(DBP) | 1000ppm | 熱裂PY |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 1000ppm | 熱(re)裂PY |
第一部分:RoHS 2.0鄰苯PY80-GC 解決方案介紹
按RoHS2.0檢測標(biao)準,生(sheng)產企業原(yuan)材料快速篩查、物(wu)料自檢、內部質量控制、客戶驗廠審廠等都
需要(yao)(yao)(yao)購買(mai)相關設備(bei),傳統(tong)(tong)的方法是采(cai)用化學(xue)分(fen)析儀(yi)器(qi)來檢(jian)測(ce),比如氣相色譜(pu)質譜(pu)聯(lian)用儀(yi)(GC-MS)、液(ye)相色譜(pu)儀(yi)(LC),但是,傳統(tong)(tong)的化學(xue)方法,(1)對實驗室的環(huan)境要(yao)(yao)(yao)求較(jiao)高,(2)對測(ce)試人員的化學(xue)知識要(yao)(yao)(yao)求較(jiao)高,(3)樣品(pin)需要(yao)(yao)(yao)通過輔助設備(bei)進行前處理(li),提取出液(ye)體(ti)樣品(pin)。(4)生產效率低下,一個樣品(pin)要(yao)(yao)(yao)100分(fen)鐘(zhong)才能出結(jie)果;(5)用到多(duo)種化學(xue)試劑,需要(yao)(yao)(yao)安規管控;(6)產生廢氣廢液(ye), 可能還(huan)需要(yao)(yao)(yao)環(huan)評(ping)認證。
方案有如下優點:
1.做樣時間短:20分鐘/樣的做樣時間*企業用戶快速篩查需求;
2.直接進樣:直接固體或液體進樣,無需前處理,重現性好,避免人為操做誤差;
3.內置標準曲線:更加直觀判斷物料鄰笨是否超標(技術);
4.不產生廢氣廢液:無需化學試劑、無需樣品前處理,不產生廢氣廢液;實驗室無需經過環評認證。
5.采購成本低:(1)PY-GCMS采購成本120W左右,主要以日本的為主。
(2)GC-MS采(cai)購成本50W-70W(前(qian)處理和耗(hao)材(cai)一大堆);
(3)PY-GC 采購成本35W以內(nei);
6.使用成本低:無需前處理、無需試劑和耗材,一年使用成本5000以內;
7.無需專業實驗室環境:只需要普通具備空調電源的操作空間即可安裝使用。
8. 這套RoHS2.0中鄰苯的快速篩查方法,其檢出限為25 ppm
第二部分、儀器準確性和可靠性試驗:
實驗(yan)部分:儀器(qi)與(yu)耗(hao)材
1、帶雙EPC控制的(de)氣相色譜儀;
2、PY-GC熱裂(lie)(lie)解(裂(lie)(lie)解脫(tuo)附(fu)溫度(du)200℃-550℃);
3、色(se)(se)譜工作站(zhan)(具(ju)備反控功能)(就是(shi)電腦(nao)+色(se)(se)譜軟件);
4、專用毛細(xi)管鄰苯專用柱;
5、高純氮(dan)氣,氫氣發(fa)生(sheng)器、空氣發(fa)生(sheng)器;
6、萬分之一天平;
前處理過(guo)程:
本方法(fa)無需前(qian)處理,耗材為2.5cm長石英(ying)(ying)(ying)管,石英(ying)(ying)(ying)棉(mian),預(yu)處理柱,將固體(ti)樣(yang)品放置(zhi)在石英(ying)(ying)(ying)管中間部位,兩端用(yong)石英(ying)(ying)(ying)棉(mian)固定,然后(hou)將制備好的樣(yang)品管放入加(jia)熱腔(qiang)體(ti)即可。
分析條(tiao)件
微裂解程(cheng)序升溫 200℃-550℃
微(wei)熱裂解時間 2 min
進(jin)樣方式:分流進(jin)樣
液體(ti)(ti)進樣體(ti)(ti)積(ji):1 ul
固(gu)體進樣(yang)體積(ji): 5mg以(yi)下(xia)
進樣(yang)口(kou)溫度:250 ℃
FID檢測器溫度:300 ℃
程序升溫 50 ℃(保(bao)持1 min),以每分(fen)鐘20 ℃升至550 ℃(保(bao)持4 min)
各組分名稱及保留(liu)時間(jian)
名稱 | 縮寫 | 保留時間 | 時間窗帶 | 備注 |
鄰苯二甲(jia)酸二異丁(ding)酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 |
|
鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 |
|
鄰苯(ben)二(er)甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 |
|
鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
|
結果與討論:
標準曲線及線性范圍(檢出限)
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biao)準溶液,以濃度為橫坐標(biao),定量組分峰面積為縱坐標(biao),繪制標(biao)準曲線(xian)(xian),標(biao)準曲線(xian)(xian)及(ji)線(xian)(xian)性相關系數如(ru)下所示。
以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖:
濃度(du)(ppm) | 峰高(pA) | 峰(feng)面積(A) |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計算各組分(fen)的檢出限為25ppm
重復性(精密度實驗)
以(yi)檢出限的濃度進行(xing)重復性測定,結果如下(xia)所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高 | 峰面積 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=8.24 |
結論(lun):線性相關(guan)系數大于0.998,RSD%=8.24,*企業物(wu)料篩查要求。
第三部分、RoHS2.0鄰苯測試儀PY-GC應用案例
實驗(yan)案例一、濰坊歌(ge)爾耳(er)聲(sheng)學給國(guo)際(ji)品牌代工的耳(er)機塑料殼原材(cai)料篩查儀(yi)器(qi):
l、GC8000氣相色譜儀(yi)(FID+SPI+毛(mao)細管(guan)柱+雙路EPC控制
2、PY 微(wei)裂解
3、專用(yong)色譜柱
4、其他實驗(yan)設備一批
進樣(yang)方式:直(zhi)接固(gu)體(ti)進樣(yang);
檢(jian)測(ce)項目:檢(jian)測(ce)原生PVC 綠色顆(ke)粒(li)是否 RoHS中4種(zhong)鄰苯超(chao)標
實驗案例(li)二(er)、江蘇某出口歐洲手機充(chong)電器廠家,需(xu)要檢測 RoHS 中4種鄰苯篩查儀器:
l、GC8000氣(qi)相色譜儀(yi)(FID+SPI+毛細管(guan)柱+雙路EPC控制)
2、PY微裂解
3、專(zhuan)用色譜柱
4、其他(ta)實驗設備(bei)一批
進樣(yang)方式:直接固體進樣(yang);
檢測項目:白色 PVC 塑料(liao)粉(fen)末(mo)中鄰苯(ben)二甲酸(suan)酯檢測
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