TP20-GC熱裂解脫附儀

應對RoHS2.0新增4種鄰(lin)苯篩查(cha)解決方案

2015年6月(yue)4日(ri)歐盟公報（OJ）發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在(zai)原有RoHS 6項物(wu)(wu)質(zhi)（鉛、鎘、汞、六價鉻(ge)、多溴(xiu)聯苯(ben)和多溴(xiu)聯苯(ben)醚(mi)）的基(ji)礎上，增加4項鄰苯(ben)二甲酸鹽(yan)到(dao)RoHS2.0限制物(wu)(wu)質(zhi)列(lie)表中，2019年7月(yue)22日(ri)起(qi)強制實施，至此，RoHS2.0的管控(kong)物(wu)(wu)質(zhi)達到(dao)10項。

部分：TP20-GC　RoHS 2.0 鄰苯解決(jue)方案介紹

TP20-GC方案有如下優點：

1、做樣(yang)時間短：20分鐘/樣(yang)(yang)的做樣(yang)(yang)時間(jian)*企(qi)業用戶快速篩查需求；

2、不產生廢(fei)氣廢(fei)液(ye)：這種(zhong)無(wu)需試劑、無(wu)需前處理，不產(chan)生廢氣廢液；

3、采(cai)購成本低：PY+GCMS采(cai)(cai)購(gou)(gou)成本大概(gai)150萬(wan)，TP20-GC采(cai)(cai)購(gou)(gou)成本35萬(wan)以內；

4、使(shi)用成本低：無需前處理、無需試劑和耗材，一年(nian)使(shi)用(yong)成本5000元以內；

5、直接進樣、無需(xu)前處(chu)理：直接(jie)固(gu)體或液體進樣，無需前處理，產線(xian)工(gong)人即可操作(zuo)；

6、內置標(biao)準曲線：更加(jia)直觀判(pan)斷物料是否鄰苯超標（技術）；

7、適用于(yu)100%聚(ju)合物(wu)材料：化學方法只適(shi)應于(yu)(yu)70%物料，TP20-GC適(shi)用于(yu)(yu)100%物料

8、無需專業實驗室(shi)環境：只需要(yao)普通具(ju)備空調電(dian)源(yuan)的操作空間(jian)即可安裝使用。

 本方案大型客戶成功案例：

深(shen)圳(zhen)威富(fu)通訊技術有限公司（華為一級供應商）

偉創力電源（東莞）有(you)限公司(si)（企業，世界500強）

深圳兆馳股(gu)份有(you)限公司 （上市(shi)公司）     

廣東日(ri)豐(feng)電纜(lan)有限(xian)公司（上市(shi)公司(si)）           

深圳中元電(dian)子有限公司（oppo供應(ying)商(shang)）        

江西(xi)聯創電子有限公司（華為供(gong)應商）         

深圳盛佳麗(li)電子有限公司（深圳大耳機喇叭生產(chan)廠家(jia)）

四川(chuan)綿陽長虹模塑有限公(gong)司  (企業)        

同(tong)興達電子股份有限(xian)公司 （上(shang)市公司）           

深(shen)圳市中天(tian)(tian)迅(xun)通信技術(shu)股份(fen)有限公(gong)司 (天(tian)(tian)線企業)   

江蘇辰陽電子有限公司  (連接器代工企業)               

協隆（東莞）塑膠(jiao)電子有限(xian)公(gong)司（任天堂供應商）

江(jiang)西立(li)景創新科技有限公司（立(li)訊精密子公司）

深圳航(hang)勝精密連接(jie)器有限公(gong)司（連接(jie)器企業）

深圳市攀高電子有限公司（醫療器械企業）

綿陽高新區(qu)科(ke)光宏(hong)盛線纜有限責(ze)任公(gong)司（長虹(hong)核(he)心供應商(shang)）

嘉(jia)興翼波(bo)電子(zi)有限公(gong)司(si)（連接器企業）

廈門(men)振泰(tai)成科技有限(xian)公(gong)司（廈門(men)開關生(sheng)產企業）

深圳市(shi)同(tong)為(wei)數碼科技股份有限公司（上市(shi)公司）

蘇(su)州伽藍致遠(yuan)電子科技(ji)股(gu)份有(you)限公(gong)(gong)司（上市(shi)公(gong)(gong)司）

.....

第三部(bu)分、儀器準確性和可(ke)靠(kao)性試驗：

實驗部分：儀器與(yu)耗材(cai)

1、帶雙(shuang)EPC控制的氣(qi)相色譜(pu)儀；

2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；

3、色譜工(gong)作站（具備反控功能）（就是電(dian)腦+色譜軟(ruan)件）；

4、毛細管鄰苯柱；

5、氮氫空氣源；

6、萬分之(zhi)一(yi)天平；

前(qian)處理過程(cheng)：

本方(fang)法無需前(qian)處(chu)理，耗材(cai)為2.5cm長石(shi)英管(guan)(guan)，石(shi)英棉，預處(chu)理柱，將固體樣品(pin)放置在石(shi)英管(guan)(guan)中間部位，兩端(duan)用石(shi)英棉固定，然(ran)后將制備(bei)好的樣品(pin)管(guan)(guan)放入(ru)加熱腔體即可。

分析條件

微裂解程序升溫 200℃-450℃

微(wei)熱裂解時間(jian) 2 min

進樣方式(shi)：分流進樣

液體(ti)進樣體(ti)積：1 ul

固體(ti)進樣體(ti)積： 5mg以下(xia)

進樣口溫度：250 ℃

FID檢測(ce)器溫(wen)度：300 ℃

程序(xu)升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至450 ℃（保持4 min）

各組分名稱及保留(liu)時(shi)間

結果與討(tao)論：

標準曲線及(ji)線性范(fan)圍（檢出限(xian)）

配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biao)(biao)準溶液，以濃(nong)度為(wei)橫坐(zuo)標(biao)(biao)，定量組分(fen)峰面積為(wei)縱坐(zuo)標(biao)(biao)，繪制標(biao)(biao)準曲線，標(biao)(biao)準曲線及線性相(xiang)關系數(shu)如下所(suo)示。

以下表格(ge)是5種不同(tong)濃度(du)標樣的峰(feng)高和峰(feng)面積對(dui)比圖：

3倍信噪比計算(suan)各組(zu)分的(de)低檢出(chu)限為25ppm

重復性(精密度實驗)

以低檢出限的濃度進行重復性測定，結果如下所示。

結論(lun)：這套(tao)RoHS2.0中鄰苯(ben)的(de)快(kuai)速篩(shai)查方法，其低(di)檢出(chu)限為(wei)(wei)25 ppm（島(dao)津PY+ＧＣＭＳ低(di)檢測限為(wei)(wei)50ppm），線性(xing)相關(guan)系數大于0.998，RSD%=8.24，*企業物(wu)料篩(shai)查要求。

第四部分、符(fu)合IEC62321-8法規要求

Rohs2.0中(zhong)間管(guan)控(kong)的(de)4種鄰(lin)苯屬(shu)于增塑(su)劑，屬(shu)于難揮發物質，需要用高溫（200℃-450℃）才能揮發出來，目前IEC標準是(shi)采用PY/TD-GC-MS（熱(re)(re)裂解/熱(re)(re)脫附(fu)-氣相色(se)譜(pu)-質譜(pu)檢(jian)測器），而我們采用的(de)是(shi)TP20-GC熱(re)(re)裂解脫附(fu)技術（熱(re)(re)裂解/熱(re)(re)脫附(fu)-氣相色(se)譜(pu)儀），具體分析下有什么相同和不同：

1、IEC認可(ke)(ke)的PY/TD-GC-MS是(shi)熱裂解(jie)+熱脫附(fu)+氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)(pu)+質(zhi)譜(pu)(pu)檢測器，其中熱裂解(jie)溫度(du)高(gao)，可(ke)(ke)達1200度(du)，很多(duo)大(da)分子物質(zhi)都(dou)被裂解(jie)成小分子物質(zhi)，會(hui)對結果產生(sheng)干擾和假(jia)陽(yang)性，需要用(yong)到MS質(zhi)譜(pu)(pu)這(zhe)部分儀器來定性。

2、TP20-GC鄰(lin)苯快速(su)檢測系統，我們(men)只需(xu)要做對應(ying)的幾種鄰(lin)苯的定量，所以我們(men)加熱范圍設定在200℃-450℃這(zhe)個區(qu)間，這(zhe)樣既讓(rang)4個鄰(lin)苯都揮發出來后進入GC（氣相色(se)譜(pu)儀）中進行定量，又不會對其(qi)他大(da)分子(zi)物質產(chan)生裂解而影響結果。

綜上訴述：那(nei)為(wei)什么我(wo)們(men)的(de)方法沒(mei)有質譜檢(jian)測器呢，因為(wei)我(wo)們(men)的(de)定(ding)位(wei)是做(zuo)4種鄰(lin)苯的(de)檢(jian)測，而(er)且我(wo)們(men)采用的(de)溫度(du)區間(jian)(jian)只在200℃-450℃區間(jian)(jian)，沒(mei)有其他的(de)新裂解出來(lai)的(de)物質干(gan)擾，無需定(ding)性檢(jian)測，所以TP20-GC是不(bu)需要質譜檢(jian)測器的(de)。

結論：TP20-GC是符合IEC62321標準的(de)，而(er)且(qie)設定更(geng)加(jia)精準的(de)溫度區間更(geng)加(jia)合理和(he)科學，用(yong)GC定量也比GCMS更(geng)加(jia)合適

第(di)五(wu)部分(fen)：TP20-GC RoHS檢(jian)測分(fen)析儀應用案例

在玩(wan)具、電(dian)子、食品(pin)、包裝材料(liao)、醫療器(qi)械塑(su)料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹(shu)脂、電纜等(deng)行(xing)業(ye)，都(dou)需(xu)要做(zuo)塑化(hua)(hua)劑篩查檢測；我司經過(guo)多年的(de)色譜分離技術和塑化(hua)(hua)劑基礎研究，研發(fa)出一種可以直接固體進(jin)樣和液體進(jin)樣的(de)塑化(hua)(hua)劑檢測系統，該系統通(tong)過(guo)程序(xu)升溫熱解(jie)析(xi)和高溫裂解(jie)，讓樣品(pin)中組分按照溫度不同分批次進(jin)入氣相色譜儀進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)檢測，經過(guo)具有技術的(de)超(chao)微(wei)傳輸通(tong)道(dao)(dao)還解(jie)決(jue)(jue)了溫度不均衡樣品(pin)分析(xi)圖(tu)譜發(fa)生重(zhong)疊的(de)問題，同時超(chao)微(wei)傳輸管(guan)道(dao)(dao)本身(shen)具有自動(dong)清(qing)洗(xi)(xi)功能，這(zhe)也(ye)解(jie)決(jue)(jue)了傳輸管(guan)道(dao)(dao)污染的(de)問題；本系統能做(zuo)到多階持續升溫且做(zuo)完一個樣品(pin)后能自動(dong)進(jin)行(xing)管(guan)道(dao)(dao)清(qing)洗(xi)(xi)，無需(xu)人(ren)工干(gan)預，既(ji)節省人(ren)工成本也(ye)保證數據的(de)真實性。

 實驗(yan)案例一、深圳某耳機(ji)廠商(shang)給代工的(de)耳機(ji)塑料殼原(yuan)材(cai)料篩查(cha)

儀(yi)器： 1、國產某(mou)品牌氣相(xiang)色譜儀（FID+SPI+毛細管柱）

2、TP20微裂解脫附儀處理設備

3、色譜(pu)柱

4、其他實驗設備(bei)一批

進(jin)樣方式：直接固(gu)體進(jin)樣；

檢測項目(mu)：檢測原(yuan)生PVC綠色顆(ke)粒是否(fou)RoHS 4種鄰苯超標(biao)

實驗案例二、東莞某出口(kou)歐洲手機充電器廠家，需要檢測做RoHS中4種鄰苯篩查(cha)

儀器： 1、國產某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）

2、TP20微(wei)裂解脫附儀(yi)處理設備(bei)

3、色譜柱

4、其他實驗設備一批

進(jin)樣方式(shi)：直接固體進樣；

檢測項目：白色(se)PVC塑料粉末中Ia鄰苯(ben)二(er)甲酸(suan)酯(zhi)檢測

實驗案(an)例三、珠(zhu)海某手機商需要(yao)做出(chu)口歐洲(zhou)的手機背板高分(fen)子材(cai)料RoHS中4種鄰苯篩查

儀(yi)器： 1、國產某品牌氣相色(se)譜(pu)儀（FID+SPI+毛細管柱+雙(shuang)路EPC控制）

2、TP20微裂解脫(tuo)附儀處(chu)理設備(bei)

3、色(se)譜(pu)柱

4、其他實驗設(she)備一批

進(jin)樣方式：直接固體進(jin)樣；

檢測(ce)項目：高分子材料手機(ji)背殼中22項(xiang)鄰(lin)苯的檢測(ce)

實驗案例五、佛山里水某電(dian)纜公司電(dian)纜膠(jiao)皮中鄰苯檢測

儀器(qi)： 1、國產某品牌(pai)氣相(xiang)色譜儀（FID+SPI+毛細管(guan)柱+雙路(lu)EPC控(kong)制）

2、TP20微(wei)裂解脫附儀處(chu)理設備

3、色譜柱(zhu)

4、其他實驗設備一批

進樣方式：直接固(gu)體(ti)進(jin)樣；

檢測(ce)項目(mu)：電(dian)纜膠皮中鄰苯檢測：

實(shi)驗案(an)例六(liu)、客戶配置的混標(biao)標(biao)準品（4種鄰苯(ben)，盲樣）

儀器(qi)： 1、國產某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙(shuang)路EPC控制）

2、TP20微裂解脫附儀處理設備

3、色譜柱

4、其(qi)他實(shi)驗設備(bei)一批

進樣方(fang)式：直接液(ye)體(ti)進樣；

檢測項目：檢測盲樣（混標）中(zhong)4種鄰苯(ben)的含量：

RoHS 4種鄰苯檢測篩查儀(yi)器方案(an)、專業塑化劑篩查方案(an)、歡迎(ying)有應(ying)用(yong)需求的朋友(you)跟我們聯

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 目前RoHS2.0三種解決方案(an)對比分析